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更新時(shí)間：2024-07-25
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氣相色譜儀操作條件的選擇，常常決定是否能夠達(dá)到分離的目的，而選擇試驗(yàn)條件的主要依據(jù)是范氏方程和分離度與各種色譜參數(shù)的關(guān)系式。氣相色譜柱分析條件的選擇主要包括柱溫、載氣種類和流速等的選擇。適當(dāng)?shù)姆治鰲l件，可以在較短的時(shí)間內(nèi)完成分析工作，并達(dá)到良好的定性定量目的。在日常工作中，如何進(jìn)行氣相色譜分析條件的選擇呢？
氣相色譜分析中如何選擇載氣的操作條件？
根據(jù)不同的載氣類型進(jìn)行選擇，設(shè)定流量過高或者過低，都會(huì)損失柱效。
但是一般情況下，并不選擇曲線的z 低點(diǎn)作為工作點(diǎn)，因?yàn)榇藸顟B(tài)下，分析效率較低，保留時(shí)間長。一般選擇曲線z 低點(diǎn)偏右的部分，選擇工作點(diǎn)。
氮?dú)庾鲚d氣，線速度可以設(shè)定在20-30cm/s。
氦氣做載氣，可以使用更高的線速度，不至于顯著損失柱效。
氣相色譜分析中如何選擇汽化室溫度的操作條件？
氣化室溫度控制在使樣品瞬間汽化而不造成樣品分解為好。一般規(guī)律是氣化室溫度高于樣品的沸點(diǎn)溫度并要求保持氣化溫度恒定就可用峰高定量。
氣相色譜分析中如何選擇色譜柱柱溫的操作條件？
（1）一般采用柱溫為被分析物的平均沸點(diǎn)左右或稍低一點(diǎn)；
（2）柱溫不能高于固定液zui高使用溫度，低于樣品分解溫度；
（3）特殊情況下柱溫也可以低于柱溫很多（例如：環(huán)己酮中環(huán)己基過氧化氫色譜分析中環(huán)己酮沸點(diǎn)160多攝氏度，設(shè)置55℃柱溫，峰型和出峰速度都很好）。
氣相色譜分析中如何選擇柱形、柱徑和柱長的操作條件？
（1）縮小柱子的直徑對提高柱效率，提高分離度是有利的，但直徑太小，對分析速度不利；
（2）柱子直徑與柱曲率半徑相差越大越好；
（3）一般填充柱柱長多用兩米左右，毛細(xì)管柱十幾、幾十米左右。
新購置的氣相色譜儀無需查找分析條件，色譜儀廠家技術(shù)人員在安裝調(diào)試時(shí)已經(jīng)設(shè)定好，無需再進(jìn)行調(diào)整。如后續(xù)檢測其他新樣品，需要進(jìn)行改變色譜分析條件（載氣、流速、溫度、色譜柱類型以及柱溫等）。
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